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旋轉(zhuǎn)圓盤電極的使用有哪些事項(xiàng)需特別留意

更新時間:2022-12-01      點(diǎn)擊次數(shù):1150
  旋轉(zhuǎn)圓盤電極使用注意事項(xiàng):
  1、LSV掃描時,推薦先從低速預(yù)掃至高速,再從高速掃至低速;
  2、電極打磨一般先用5um拋光粉拋光,再用0.5um和0.05um拋光粉拋至平滑;
  3、電解池的密封可以確保實(shí)驗(yàn)過程中電解液中O2飽和。若密封不好,會造成O2逸出,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不成規(guī)律;
  4、LSV掃描前,先往電解液中通入O2,掃描LSV時,繼續(xù)往電解液液面上通入O2,保證電解液中O2飽和;
  5、一般滴10uL催化劑溶液到電極表面,再用表面皿或培養(yǎng)皿或燒杯將其蓋上,自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干,這種方式制備的催化劑容易裂開。若采用紅外加熱的方式,則功率應(yīng)盡量調(diào)小;
  6、在測量時電極浸入測量溶液不宜太深,一般以2~3mm為宜。電極的轉(zhuǎn)速要適當(dāng),太慢時自然對流起主要作用,太快時則會出現(xiàn)湍流,不能得到有效參數(shù)。要求在旋轉(zhuǎn)過程中保證電極表面出現(xiàn)層流狀態(tài)。
  7、旋轉(zhuǎn)圓盤電極的極限擴(kuò)散電流密度公式,由V.G.Levich(前蘇聯(lián))于1942年提出,Levich方程如下,極限擴(kuò)散電流iL是研究電化學(xué)動力學(xué)的重要參數(shù)。如果在不同轉(zhuǎn)速條件下測得iL值,作iL-ω1/2圖,可求出D;用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定后可測反應(yīng)物種的濃度,常用于定量分析。